Giảm nhiễu nền trong phân tích PFAS bằng Sắc ký lỏng khối phổ

16/20 - 28/11/2023

PFAS là thuật ngữ chung cho các chất per- và polyfluoroalkyl là các hợp chất tổng hợp được sản xuất ở quy mô lớn từ những năm 1940. Chúng được sử dụng rộng rãi trong vô số ứng dụng, bao gồm chất hoạt động bề mặt, chất bôi trơn, chất chống cháy, bao bì thực phẩm, sơn, lớp phủ chống dính cho dụng cụ nấu nướng và lớp phủ chống vết bẩn cho thảm và quần áo. Những hóa chất có tính ổn định cao này có khả năng chống lại sự suy thoái môi trường, điều này dẫn đến sự phổ biến toàn cầu và mối lo ngại về tác động bất lợi của chúng đối với sức khỏe con người và môi trường. Do đó, Cơ quan Bảo vệ Môi trường Hoa Kỳ (EPA) đã ban hành giới hạn ảnh hưởng sức khỏe đối với các chất gây ô nhiễm này là 70 ng/L trong nước uống.

Hiện nay, EPA đã ban hành 03 phương pháp phân tích PFAS trong nước uống:

+ Phương pháp EPA 537.1, phân tích 18 hợp chất PFAS có độ dài C4-C14, bao gồm axit cacboxylic, axit sulfonic, axit axetic sulfonamido và các hợp chất GenX như axit dimer hexafluoropropylene oxit (HFPO-DA). Phân tích bằng LC/MS/ MS, dựa trên chất chuẩn nội đồng vị với việc chuẩn bị mẫu chiết pha rắn (SPE) pha đảo.

+ Phương pháp EPA 533 chủ yếu phân tích một số hợp chất PFAS chuỗi ngắn hơn và phân cực hơn, gồm 25 hợp chất PFAS (C4-c12) bao gồm phần lớn các hợp chất trong phương pháp 537.1, với việc bổ sung một số fluorotelom phân cực và axit cacboxylic ete. Phân tích bằng LC/ MS/MS sử dụng phương pháp pha loãng đồng vị và chuẩn bị mẫu SPE trao đổi ion.

+ Dự thảo phương pháp EPA 1633 là phương pháp tổng hợp bao gồm phân tích 40 PFAS trong các nền mẫu khác nhau, bao gồm nước, chất rắn, chất rắn sinh học và mô. Các kỹ thuật chuẩn bị mẫu khác nhau tùy theo loại mẫu.

Thách thức lớn của việc xác định nồng độ của PFAS trong nước là các hợp chất này có mặt khắp nơi trong môi trường, bao gồm cả phòng thí nghiệm. PFAS có thể được tìm thấy trong thuốc thử, chất chuẩn độ, thiết bị và vật tư phòng thí nghiệm cũng như các bộ phận của thiết bị phân tích LC/MS/MS. Trên thực tế, nhiều bộ phận được sử dụng trong máy sắc ký lỏng, máy quang phổ khối và hệ thống chiết pha rắn được làm từ copolyme polytetrafluoroethylene (PTFE) hoặc PTFE, làm rò rỉ các hợp chất PFAS làm ảnh hưởng đển nền mẫu dẫn đến sai số phép đo mẫu. Các tạp chất PFAS tồn tại ở khắp mọi nơi, vì vậy cần chuẩn bị giúp loại bỏ ô nhiễm nền để nồng độ phân tích ở mức ppt.

1. Bơm HPLC và pha động

 Thông thường, máy bơm của hệ thống HPLC có các bộ phận làm từ PTFE có thể chứa các hợp chất PFAS. Hơn nữa, sự lây nhiễm có thể xảy ra ở tất cả các loại thuốc thử ngoại trừ loại thuốc thử cao cấp nhất. Để chống lây nhiễm từ các nguồn này, có thể lắp cột trễ trong đường dẫn dòng chảy giữa máy bơm và bộ lấy mẫu tự động, như trong HÌNH 2.

Cột trễ thu các chất gây ô nhiễm PFAS đến từ pha động, dòng dung môi hoặc máy bơm trước khi chúng đến bộ lấy mẫu tự động. Kết quả là, các hợp chất gây nhiễm PFAS được rửa giải theo gradient muộn hơn so với đỉnh của chất phân tích trong mẫu. Sắc ký đồ ở bên phải của sơ đồ là ví dụ về quá trình rửa giải pic trễ sau pic chất phân tích. Do đó, việc lắp đặt cột trễ cho phép tách rõ ràng các chất gây ô nhiễm PFAS khỏi các chất phân tích quan tâm, cho phép đo PFAS chính xác hơn trong mẫu.

2. Bộ lấy mẫu tự động

 Trong nhiều trường hợp, bộ lấy mẫu tự động HPLC có chứa ống fluoropolymer sẽ gây ô nhiễm khi bơm mẫu. Khuyến cáo nên thay thế tất cả các ống bằng polyether ether-ketone (PEEK) hiệu suất cao để loại bỏ khả năng nhiễm bẩn PFAS trong quá trình bơm mẫu

3. Hệ thống chiết pha rắn (SPE)

Cấu hình chiết SPE thường bao gồm rất nhiều fluoropolyme. Ống nối các chai mẫu với hộp SPE có thể là nguồn gây ô nhiễm PFAS đáng kể. Cần thay thế tất cả các ống chuyển bằng ống polyetylen mật độ thấp (LLDPE) hoặc ống PEEK để tránh rò rỉ PFAS.

Ngoài ra, một số van trên ống góp có thể được làm bằng PTFE; Nên thay thế khóa vòi bằng polyetylen. Việc lấy mẫu trong quá trình chiết SPE nên sử dụng ống ly tâm polyetylen. Sau khi giảm thiểu tối đa các nguồn lây nhiễm PFAS có thể có, hệ thống LC/MS/MS có thể phân tích PFAS ở mức nồng độ ppt.

Công ty TNHH Vật tư khoa học kỹ thuật Đông Dương hân hạnh giới thiệu đến quý khách hàng giải pháp phân tích PFAS toàn diện đến từ LCTech. Vui lòng liên hệ để biết thêm chi tiết.

🏨 Địa chỉ: P408-409 Tòa nhà Thanh Hà, CC2A Bắc Linh Đàm, Hanoi, Vietnam
☎️ Hotline: +84 24 3565 7697
📧 Email: Sales@indochinaco.com.vn

#PFASAnalysis #PFAS #EnvironmentalTesting #ForeverChemical #SamplePrep #SPE #LCMS #LCTech #giảmnhiễunền